1.分散相粒径分布在线测试分析

　　（1）微细气泡粒径分布在线测试

　　微细气泡粒径分布是评价微细气泡发生器性能优劣和影响其应用效果的关键。现有微细气泡粒径测量方法主要包括Stokes公式反算法、气泡稳定时间法、电导探针法、光导纤维法、显微摄像法与激光衍射法等。其中激光衍射法由于具有测量速度快、误差较小、人为干涉少等优点得到了较为广泛的应用。但由于微细气泡易发生聚并、破碎、变形、环境压力急剧改变容易导致气泡体积发生变化等原因，现有微细气泡离线测量方法所得结果严重失真，因此最好采用在线带压测量粒径的方式。本研究团队经过多年的摸索积累和对多款进口激光粒度仪的测试对比，采用基于英国Malvern公司Mastersizer 2000型激光粒度仪（现已升级为Mastersizer 3000型激光粒度仪）搭建了微细气泡粒径分布在线分析系统，实现了对微细气泡粒径的在线带压测量。Mastersizer 2000型激光粒度仪主要包括样品池、激光源及光学元件、检测器等，测试原理主要是利用微细气泡、油滴或颗粒等对光的散射或衍射现象实现，粒径不同其产生衍射现象也不同；衍射光信号经傅里叶透镜后聚焦到光电探测器上，以将光信号转换成电信号并传输至电脑上；利用相应的内部测量软件对这些信号进行处理解析，最终得到颗粒粒径分布数据。测量过程中，为避免微气泡粘附在样品池内表面而对下次测量结果产生影响，还自行配套了样品池自动清洗模块，有效解决了微细气泡粘附镜头引起测量结果失真的问题。

　　微细气泡粒径在线测量评价系统主要由水箱、变频螺杆泵、微气泡发生器、粒径在线测试系统、流量/压力仪表和阀门等组成。运行过程中，待处理的原水在变频螺杆泵输送作用下在水管路实现连续流动；原水在微细气泡发生器内与高压注入的气体发生剪切和溶气过程，从而形成富含大量微细气泡的气-水两相混合物（泡状流）；待整个流程稳定后，将气泡发生器出口侧管路中的极少量气-水两相混合物经支管引至粒径在线测试系统中，实现对微气泡粒径分布的直接在线带压测量。例如，以水和压缩空气作为实验介质，在线带压测量对比了微孔材料孔径分别为0.2μm、1.0μm和3.0μm的三种微气泡发生器在处理水流量为2.0m³/h、注气比10%、注气压差0.06MPa时，所产生微气泡平均粒径能够达到的最小值，分别为39.42μm、43.89μm和45.07μm。

　　（2）油水乳化液中分散相粒径的原位观测

　　以瑞士METTLER TOLEDO公司生产的焦光束反射测量仪(FBRM)、颗粒录影显微镜（PVM）为例，这两款仪器能够在线追踪颗粒及液滴的粒径、粒数及形状的变化，适用于固-液，液-液及固-气等体系下的粒子监测。使用过程中将ParticleTrack探头直接插入到过程流体中，以长时间连续监测颗粒粒径与粒数，避免了离线取样测量引起的偏差。同时，通过连续测量晶体、颗粒和液滴的生长、结块、破损和形状变化等过程，有利于建立颗粒系统与过程参数间影响机制，从而可以使用基于证据的方法对过程进行优化和改进。

　　本团队在开展原油乳化液静电聚结特性等研究过程中，借助FBRM和PVM进行了W/O型模拟乳化液剪切配制、静置和动态流动条件下电场破乳过程中分散相水颗粒粒径的原位(in-situ)测量，证明乳化液电场破乳存在最优频率。

　　2.原油乳化液特性分析

　　自2007年以来，本研究团队针对原油乳化液电场破乳机理和脱水特性展开了一系列研究，建立了包含分散相水滴粒径分布、含水率、稳定性、流变特性等指标的物化特性分析评价方法和体系，为原油乳化液高频电场破乳特性研究提供了新的思路、方法和理论借鉴，同时为高效紧凑型原油电脱水（盐）设备的自主研制开发及其工程应用奠定了坚实基础。

　　（1）含水率分析

　　含水率分析采用的仪器设备主要是哈尔滨天龙KFO-30型全自动焦油/原油/重油水分测定仪。该仪器的灵敏阈达到0.3ugH₂O，滴定最小进给量0.001ml，环境温度要求5～40℃。整个测量过程均在封闭系统内进行，有效避免了人体与药剂之间的直接接触，一个样品的测试在几分钟之内即可完成，因此测量过程不仅快捷、准确，而且安全可靠。2017年5月，本团队针对不同电场电压及频率作用对原油乳化液脱水性能的影响结果开展了研究。研究过程中，利用哈尔滨天龙KFO-30型全自动焦油/原油/重油水分测定仪分析了不同工况下原油乳化液表层含水率，筛选出在5kV、3kHz最优电场电压及频率下，油层含水率仅为0.20%，相应油层脱水率达到最高值99.43%。

　　（2）乳化液稳定性分析

　　乳化液稳定性是指乳化液保持明显稳定状态并且不产生肉眼可见两相分层现象的特性，目前主要以定性分析为主。乳化液稳定性分析主要采法国Turbiscan Lab Expert全能动态激光粒度及稳定性分析仪，该仪器是一款主要用于浓缩胶体和分散体样品的特性分析的光学器，测量探头由一个脉冲式的近红外光源(波长880nm)和透射光/背散射光两个同步的检测器组成，可穿透非透明样品，非常适合进行原油乳化液稳定性测量。法国Turbiscan Lab Expert全能动态激光粒度及稳定性分析仪的实验研究中选取背散射光的反射率(BS，%)为指标，采用多次扫描模式，设定每个样品的扫描时间为30min、扫描间隔为1min，样品扫描高度为55mm左右、温度设置为35℃，每40μm收集一次背散射光检测器的数据；不断重复扫描即可得到一张表征产品稳定性特征的图谱。以样品初始BS(%)为对照，不同观察时间点BS(%)与之的差值ΔBS(%)能够反映体系的变化。使用Turbiscan Easysoft软件将ΔBS(%)微积分处理后转换为观察时间内的平均背散射光变化率，并用稳定动力学参数(Turbiscan Stability Index，TSI)表示。TSI值越小表明乳化液体系越稳定，乳化程度越高，反之则越低，从而实现了对原油乳化稳定性的定量分析。

　　团队建立了基于法国Turbiscan Lab Expert全能动态激光粒度及稳定性分析仪的W/O型乳化液最优电场频率筛选评价方法，TSI值越大表明电场破乳效果越好。实验结果表明，1000～3000Hz为最优频率区间，1400Hz～1500Hz下消耗的电流最低，可定为工程操作中的最优频率。

　　（3）流变特性分析

　　团队拥有奥地利Anton Paar MCR302旋转流变仪，可用于测试聚合物熔体、聚合物溶液、胶体、乳化液、悬浮液、表面活性剂、乳化剂、增稠剂、盐溶液、碱溶液、驱油液等液体样品的流变学特性，流变学参数则包括黏度、剪切应力、流动曲线、黏温曲线、屈服应力、触变性、黏弹性（储能模量\损耗模量等）等。反相点是指油水乳化液表观黏度最大值对应的含水率，当含水率高于反相点时，乳化液的黏度立即大幅下降，乳化液由W/O型转变成O/W型，测定反相点的主要目的在于指导配制出典型的W/O性乳化液作为实验样品。团队利用奥地利Anton Paar MCR302旋转流变仪，测试了老化油乳化液黏度随含水率的变化关系。结果表明，当含水率按5%、15%、25%、35%的顺序逐渐上升时，老化油乳化液的黏度值亦呈现上升趋势；当含水率按35%、45%、55%的顺序继续上升时，乳化液黏度值则逐渐下降，表明该老化油乳化液的反相点区间为35%~45%。

　　除了常规流变学特性性测试之外，奥地利Anton Paar MCR302旋转流变仪还带有电流变配件，可在施加电场的同时进行流变测量，有利于揭示电场强度、电场频率电压波形等因素对原油乳化液静电聚结降粘效果的影响规律，进而指导工业电脱水(盐)器设备的电场、流场参数优选等工作。2016年，团队在国内首次开展了老化原油乳化液静电聚结的实验研究，以剪切黏度降低幅度作为主要评价手段，又一次证明了乳化液电场破乳存在最优频率。

　　3.含油污水特性分析

　　本团队开展的含油污水分析工作主要分为三部分：水中含油量分析、油滴/颗粒粒径测量和流场分布特性分析，流场分布特性分析在本网站的“设计咨询→模拟测试”部分介绍，这里不做赘述。

　　（1）水中含油量分析

　　水中含油量分析主要采用美国Wilks Enterprise公司CVH型TOG/TPH分析仪和吉林北光JLBG-125红外分光测油仪。美国Wilks Enterprise公司CVH型TOG/TPH分析仪目前被供认为是全世界测量FOG/TPH含量分析的标准仪器，被国内外众多石油化工巨头旗下的实验室所采用，在中海油海上平台或FPSO上应用较为广泛。CVH型TOG/TPH分析仪对于水中油脂（FOG）最小探测极限为0.2mg/L，重复性0.1mg/L，最大量程1000mg/L；对于土壤中的油脂含量，最大可测量到5000mg/L的范围。吉林北光JLBG-125红外分光测油仪是目前最被认可的国产红外分光测油仪，具备全程动态扫描功能，可以在油的全部或部分谱带处显示特征吸收，能准确分辨出油类物质和其他有机物，测量结果不受干扰。无需配制不同含油浓度标样建立标准曲线，最小探测极限为0.2mg/L，重复性0.1mg/L，测量范围为0mg/L~100%油(含油超过80mg/L左右时需要多次稀释直至低于80mg/L)。

　　（2）主要污染物的粒径分析测量

　　去除油份和悬浮固体是整个采出水处理与回用的关键，为了合理选择工艺设备及主要设计参数，在污水处理站设计之前往往需要对油滴和悬浮固体的粒径分布进行测试，或参考类似测试结果。油滴粒径分布一般采用静止浮升法和激光粒度仪测试法，后者采用激光作为光源，用基于米氏散射理论的数据处理软件分析测试数据，典型仪器设备为英国马尔文（Malvern）公司的Mastersizer 2000型激光粒度仪（检测范围为0.02～2000μm）、Mastersizer 3000型激光粒度仪（检测范围为0.01～3500μm），分散方法为液相分散（搅拌、超声），检测到的颗粒物包括水中所有悬浮固体（TSS），即油、非油悬浮物及二者的混合物。与紫外光谱相比，激光粒度测定可以更好地识别超胶体和可沉降颗粒。除了颗粒物体积浓度外，还经常采用颗粒物平均体积直径D[4, 3]和颗粒物平均面积直径D[3, 2]；D(v, 0∙5)为粒径中值，是颗粒累计体积为50％时对应的颗粒直径。

　　悬浮固体颗粒粒径可以采用美国贝克曼库尔特公司Multisizer系列颗粒计数及粒度分析仪进行，检测范围为0.4～1600µm。不但可精确分析粒径分布，还能分析微量颗粒的绝对体积、绝对数量。1947年，库尔特先生发明了以电阻变化法测量颗粒和细胞粒度及数目的库尔特原理：悬浮在弱电解液中的颗粒随电解液通过小孔管时，因取代相同体积的电解液，在恒电流设计的电路中导致小孔管内外两电极间电阻发生瞬时变化，产生电位脉冲，脉冲信号的大小和次数与颗粒的大小和数目成正比。由于测量时不受样品颜色、形态、角度和光学特性等因素的影响，具有最小的受限性，即使在颗粒含量极低的状态下也能准确测量，特别适用于含悬浮物颗粒极少的油田回注水检测。

　　4.土壤特性分析

　　土壤污染修复是指采用化学、物理学和生物学等技术与方法，降低土壤中污染物的浓度、固定土壤污染物，将土壤污染物转化成为低毒或无毒物质，阻断土壤污染物在生态系统中的转移途径。本研究团队通过对比分析不同工况下烃类污染土壤修复前后的物化性质，为修复工艺流场的设计和优化提供了基础数据支撑。现有的代表性仪器设备包括：德国Bruker公司的Tensor27型傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、美国康塔仪器公司NOVA4000e全自动比表面和孔隙度分析仪、GasBadge EX(GB90)便携式科研气体检测报警器、国产华瑞PGM7340气体检测器、GC3000-115在线气相色谱仪等。

　　德国Bruker公司的Tensor27型傅里叶红外光谱仪(FT-IR)是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，可以对样品进行定性和定量分析。本研究团队在开展烃类污染土壤热强化SVE工艺设计与运行参数研究过程中，利用德国Bruker公司的Tensor27型傅里叶红外光谱仪(FT-IR)分析了烃类污染土壤的理化性质。根据光谱图解吸可知，烃类污染土壤成分较为复杂，含有烯烃、芳香烃、醇、醚、胺、烷烃、醛、酮、羧酸等多种有机物基团和金属、硅酸盐等无机物组成。

　　美国康塔仪器公司NOVA4000e全自动比表面和孔隙度分析仪是一款测量分析材料比表面积、孔径分布、孔型等全方位信息的仪器，可以有效获得土壤修复过程中平均吸附能、微孔体积、微孔面积、统计厚度、超临界吸附分析等吸附和脱附数据，建立微孔/介孔分析模型，该仪器能够满足95%以上的物理吸附测定需要。本研究团队在开展烃类污染土壤热强化SVE工艺设计与运行参数研究过程中，利用NOVA4000e全自动比表面和孔隙度分析仪分析了未污染土壤、汽油污染的土壤和修复后的土壤的比表面积、孔体积和平均粒径，探究了烃类污染土壤修复前后比表面积及孔径变化规律。

　　5.科研立项及工程应用

　　自2007年以来，本研究团队逐步配备了一批先进的测试分析仪器设备，建立了较为完整的物化分析测试体系，为环保多相流高效分离技术与设备团队的发展提供了坚实的研究基础和数据支撑。同时先后承担了中海油能源发展股份有限公司安全环保公司、国家自然科学基金委员会等多项关于微纳米气泡发生和乳化液特性的科研项目和技术服务。

项目名称	时间	项目类型
微气泡性能评价	2013年01月 ～ 2014年12月	中海油能源发展股份有限公司安全环保公司技术服务项目(项目编号：CY-HB-13-ZC-158)
微气泡性能评价试验(二期)	2015年01月 ～ 2015年12月	中海油能源发展股份有限公司安全环保公司技术服务项目(项目编号：RL-15-ZC-SNG-007)
微孔介质预分散式轴向旋流微细气泡生成机理与特性研究	2019年1月 ～ 2021年12月	国家自然科学基金青年科学基金项目(项目编号：51806019)
海上油田老化油处理紧凑型电聚结破乳器研究 —— 老化油聚结破乳实验及样机试制和测试	2016年11月 ～ 2018年09月	中海石油（中国）有限公司北京研究中心（项目编号：CCL2016RCPS0150RCN）
高效式气泡发生器成泡特性测试	2020年04月 ～ 2020年12月	中海石油（中国）有限公司北京研究中心科研项目（合同编号：CCL2020RCPS0044RCN）
高含水原油梯级脱水技术分离特性测试分析	2022年06月 ～ 2023年08月	中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院科研项目（项目编号：33550000-22-FW1907-0002）